1、共沸精餾原理

共沸精餾的基本原理與萃取精餾相同,不同點僅在于共 沸劑在影響原溶液組分的相對揮發度的同時,還與原溶 液的一個組分或數個組分形成共沸物。

共沸點蒸餾指蒸餾中破壞共沸組成進行蒸餾或分餾的一系列技術，利用兩種有機溶劑形成共沸物進行蒸餾的方法。如水能與三氯乙烯、四氯化碳、氯仿、異戊醇、環己烷、苯形成低沸點共沸物，用蒸餾法蒸出共沸物。

由于水與有機溶劑不互溶，水層易于從有機溶劑中分出。可用于樣品中的水分測定，根據蒸出水的體積計算樣品含水量。

在常壓下乙醇和水會形成具有最低共沸點的共沸物，其中乙醇的摩爾分率為0.894、質量分率為0.9557，沸點為351.15K。用普通蒸餾方法，只能獲得95.57%的乙醇水溶液。但是．如果在乙醇水溶液中加入苯之后．情形就改變了，苯可以與乙醇、水形成二元、三元的共沸物。

乙醇-水-苯三元共沸物的沸點最低，蒸餾時從塔頂被蒸出；而且在三元共沸物中乙醇含量比原來乙醇-水共沸物中含量大大降低，而水的含量則增加一倍。因此，只要苯的加入量適當，原料中的水幾乎可以全部轉移到新的共沸物中去，塔底所留下的則幾乎為純的乙醇，即通常所說的無水酒精。

2、共沸實驗中精餾塔的操作方式屬于什么經流

實驗二共沸精餾

一、實驗目的：

1．通過實驗加深對共沸精餾過程的理解。

2．熟悉精餾設備的構造，掌握精餾操作方法。

3．能夠對精餾過程做全塔物料衡算。

4．學會使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。

二、實驗原理：

精餾是利用不同組份在氣一液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質和傳熱來達到分離的目的。對于不同的分離對象，精餾方法也會有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇一水系統中加入第三種物質，該物質被稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統中的一種或幾種物質形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。

乙醇—水系統加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物。現將它們在常壓下的共沸溫度、共沸組成列于表1。

為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質常壓下的沸點列于表2。

表1乙醇水一苯三元共沸物性質

共沸物組成，t％

共沸物（簡記）共沸點℃

乙醇水苯乙醇—水一苯（T）64.8518.57.474.1

乙醇一苯（ABZ）68.2432.70.067.63

苯一水（BWZ）69.250.08.8391.17

乙醇一水（AWz）78.1595.57 4.430.0

表2

乙醇、水、苯的常壓沸點從表1和表2列出沸點看，除乙醇一水二元共沸

物的共沸點與乙醇沸點相近之外，其余三種共沸物

的沸點與乙醇沸點均有10℃左右的溫度差。因此，

可以設法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出

來，塔釜則得到無水乙醇。

整個精餾過程可以用圖1來說明。圖中A 、B 、

W 分別為乙醇、苯和水的英文字頭；AB Z 、AW Z 、

BW Z 代表三個二元共沸物，T 表示三元共沸物。圖中的曲線為25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲線。該曲線下方為兩相區，上方為均相區。圖中標出的三元共沸組成點T 是處在兩相區內。

以T 為中心，連接三種純物質A 、B 、w 及三個二元共沸點組成點AB Z 、AW Z 、BW Z ，將該圖分為六個小三角形。如果原料液的組成點落在某個小三角形內。當塔頂采用混相回流時精餾的最終結果只能得到這個小三角形三個頂點所代表的物質。故要想得到無水乙醇，就應該保證原料液的組成落在包含頂點A 的小三角形內，即在ΔATABz 或ΔATAWz 內。從沸點看，乙醇—水的共沸點和乙醇的沸點僅差0.15℃，就本實驗的技術條件無法將其分開。而乙醇一苯的共沸點與乙醇的沸點相差10.06℃，很容易將它們分離開來。所以分析的最終結果是將原料液的組成控制在ΔATABz 中。

圖1中F 代表未加共沸物時原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原料液的總組成將沿著FB 連線變化，并與AT 線交于H 點，這時共沸劑苯的加入量稱作理論共沸劑用量，它是達到分離目的所需最少的共沸劑量。

上述分析只限于混相回流的情況，即回流液的組成等于塔頂上升蒸汽組成的情況。而塔頂采用分相回流時，由于富苯相中苯的含量很高，可以循環使用，因而苯的用量可以低于理論共沸劑的用量。分相回流也是實際生產中普遍采用的方法。它的突出優點是共沸劑的用量少，共沸劑提純的費用低。

三、裝置、流程及試劑

1．裝置物質名稱（簡記）

乙醇（A ）水（W ）苯（B ）沸點溫度（℃）78.310080.2

圖1

本實驗所用的精餾塔為內徑Ф20×200mm的玻璃塔。內裝?網環型Ф2×2mm的高效散裝填料。填料層高度1.2m。

塔釜為一只結構特殊的三口燒瓶。上口與塔身相連：側口用于投料和采樣；下口為出料口；釜側玻璃套管插入一只測溫熱電阻，用于測量塔釜液相溫度，釜底玻璃套管裝有電加熱棒，采用電加熱，加熱釜料，并通過一臺自動控溫儀控制加熱溫度，使塔釜的傳熱量基本保持不變。塔釜加熱沸騰后產生的蒸汽經填料層到達塔頂全凝器。為了滿足各種不同操作方式的需要，在全凝器與回流管之間設置了一個特殊構造的容器。在進行分相回流時，它可以用作分相器兼回流比調節器；當進行混相回流時，它又可以單純地作為回流比調節器使用。這樣的設計既實現了連續精餾操作，又可進行間歇精餾操作。

此外，需要特別說明的是在進行分相回流時，分相器中會出現兩層液體。上層為富苯相、下層為富水相。實驗中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相則采出。當間歇操作時，為了保證有足夠高的溢流液位，富水相可在實驗結束后取出。

2．流程

具體的實驗流程見圖2。

3．試劑

實驗試劑有乙醇（化學純），含量95％：苯（分析純），含量99．5％。

四、實驗步驟

方法一：間歇精餾

1.稱取80克95％的乙醇和一定量的苯（通過共沸物的組成計算，參考量為40克），加入塔釜中，并分別對原料乙醇和苯進行色譜分析，確定其組成。

2.向全凝器中通入冷卻水，并開啟釜電加熱系統，調節加熱電流慢慢升至0．4A（注意不要使電流過大，以免設備突然受熱而損壞）。待釜液沸騰，開啟塔身保溫電源，調節保溫電流，上段為0～0.4A，下段為0.05～0.2A，以使填料層具有均勻的溫度梯度，保證全塔處在正常的操作范圍內。

3.當塔頭有液體出現，全回流20分鐘穩定后，調節回流比進行混相回流操作，回流比為5：1～3：1條件下運行20分鐘后，將回流比調至1：3。

4.每隔20分鐘記錄一次塔頂、塔釜溫度。

5.待分相器內液體開始溢流，并分成兩相，上層為苯相，下層為水相，且能觀察到三元共沸物在苯相苯中以水珠形態穿過，溶于水相中，此時，關閉回流比控制器，開始每隔10

分鐘取塔釜氣項試樣進行純度分析。

6.待塔釜中乙醇含量大于99．6％時，停止加熱，讓塔內持液全部流至塔釜，取出釜液。

7.將塔頂餾出液用分液漏斗分離。并依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相以及釜液組成，并分別稱重。

8.切斷設備的供電電源，關閉冷卻水，結束實驗。

圖2共沸精餾流程

方法二：連續精餾：

1．稱取40～50克95%的乙醇和一定量的苯（參考量為20～25克）加入塔釜中。

2．開啟塔釜電加熱系統，慢慢調節加熱電流為0.3～0.5A，并向全凝器中通冷卻水。當

塔頭開始出現液滴時，全回流20分鐘。

3．將95％的乙醇和苯（按三元共沸物的配比）從塔加料口加入塔中。乙醇的進料流量（參考值為50～100ml／h），苯的加人量應根據塔頂水相和塔釜乙醇的純度確定。當塔頂分相器內液體開始回流時，停止加入原料苯，保持適宜的回流比（參考值為3：1～5：1）。

4．用氣相色譜分析塔釜出料乙醇和塔頂排出水的組成，計算單位時間內共沸劑苯的損失量，以確定連續補加苯的量。

5．在精餾完一定量的有水乙醇后，停止加料。待塔內無原料后，取出精制后乙醇。

6．將塔頂餾出液用分液漏斗分離。并依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相以及產品組成，并分別稱重。

7．切斷電源，關閉冷卻水，結束實驗。

五、數據處理

1.作全塔物料衡算，并對共沸物形成的富水相和富苯相進行分析和衡算，求出塔頂三元共沸物的組成。

2.畫出25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲線。在圖上標明共沸物的組成點，畫出加料線，并對精餾過程作簡要的說明。

六、思考題

1.如何計算共沸劑的加入量？

2.需要測出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具體的衡算方法是什么？

3.將計算出的三元共沸物組成與文獻值比較，求出其相對誤差，并分析實驗過程中產生誤差的原因。

七、參考文獻

[3]陳洪鈁.基本有機化工分離工程．北京：化學工業出版社，1985

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共沸精餾

實驗二共沸精餾

一、實驗目的：

1．通過實驗加深對共沸精餾過程的理解。

2．熟悉精餾設備的構造，掌握精餾操作方法。

3．能夠對精餾過程做全塔物料衡算。

4．學會使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。

二、實驗原理：

精餾是利用不同組份在氣一液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質和傳熱來達到分離的目的。對于不同的分離對象，精餾方法也會有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點溫度極為相近，所以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇一水系統中加入第三種物質，該物質被稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統中的一種或幾種物質形成最低共沸物的特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜則得到無水乙醇。這種方法就稱作共沸精餾。

乙醇—水系統加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物。現將它們在常壓下的共沸溫度、共沸組成列于表1。

3、共沸物能不能用簡單精餾分離啊？

95濃度酒精和水共沸，那精餾酒精濃度最多到95，為什么我看到有些能精餾到95以上呢？

4、什么是共沸蒸餾？

當二元組分沸點非常接近或形成共沸物時，一般的蒸餾方法難以分離，加入第三組分，可以于與原組分之一形成二元最低共沸物，使沸點比原組分或原恒沸物低的多，溶液變成“恒沸物－純組分”或“恒沸物－恒沸物”的蒸餾，這種分離方法叫共沸蒸餾。

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